稳压减压阀 气相色谱分析时要注意什么？如何选择气体纯度？

进行液相色谱剖析时要使用作为流动相的载气和适于检查器的煤气和助燃气。

1.载气

气体、氦气、氢气、氩气都可用作液相色谱的流动相，常合称载气。

常用载气的性质见表1。

表1常用载气物性表

注：1.密度在0℃测定;粘度在20℃测定;热导率在100℃测定。

2.IP=0.1Pa·s，1cal=4.18J，下同。

3.TCD-热导池测试器;FID-氢火焰离子化测试器;FPD-火焰色度检查器;ECD-电子捕捉测量器;TID-热离子化监测器;HID-氦离子化测试器;ArID-氩离子化测试器。下同。

2.煤气和助燃气

液相色谱剖析中，测量器常用的煤气为气体，常用的助燃气为二氧化碳和空气。表2为煤气和助燃气的物性。

表2液相色谱检查器使用的煤气和助燃气物性

二氧化碳的洁净

1.载气富含的杂质对液相色谱剖析的影响

(1)使色谱柱的使用寿命减短。

(2)使柱分离效率增加。

(3)使测量器的灵敏度升高，使微量组分测量不确切。

2.载气的洁净要求

载气杂质对剖析的影响是巨大的。为此，载气在使用前要经过一定的洁净。洁净要求的程度主要取决于剖析的要求、使用色谱柱的种类及测试器正确使用的条件。

在液相色谱剖析中选择氮气含量时通常应留意以下原则：

(1)微量剖析比常量剖析要求二氧化碳含量高。如用TCD剖析浓度为10×10-6的痕量一氧化碳，则所用载气中杂质的总浓度应大于10×10-6此刻即使用含量99.999%载气，其富含0.001%的杂质，即相当于10×10-6，所以对浓度为10×10-5的痕量剖析，所用载气含量应低于99.999%。FID要求使用氢气中烃类缩聚物浓度应当很低，对使用氢气转换装置的FID，载气中CO和CO2的纯度要求比通常FID更低。对ECD应当使用超纯氢气。

(2)毛细管柱剖析比填充柱剖析要求二氧化碳含量高。

(3)程序回暖剖析比控温剖析要求二氧化碳含量高。

(4)含量型测试器比品质型测试器要求二氧化碳含量高。

(5)中、高档仪器比低档仪器要求二氧化碳含量高。

高纯二氧化碳的含量见表3。

表3高纯二氧化碳的含量

3，载气的洁净方式

(1)除水：选用吸附法除水，对载气中高浓度水份，可用预先在105～120℃活化的软胶(红色)吸附，再用4A或5A分子筛吸附低浓度水份稳压减压阀，分子筛应预先在350℃灼烧，活化。在高温(如干冰-乙醇气温)下用3A或5A分子筛除水可使水浓度降至30×10-6以下。如洁净气温高于-70℃，则能够有效地去除载气中的氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等杂质。

(2)除低级烃：载气中微量烃类二氧化碳，可用活性炭在高温下吸附去除;空气中微量轻组分烃类二氧化碳可用低温氧化亚铜(270℃以上)氧化为CO2，H2O。之后用碱或碱石棉吸收去掉。

(3)除O2：最常用的是铜屑吸收法，用经过加热至300～500℃的铜屑(或铁丝)来捕集载气中微量氧。其反应如下：2Cu+O2→2CuO，生成的cu，可再通入H2加热还原，进行反应为：cù+H2→Cu+H2O，还原生成的铜可反复使用。

载气流速的控制

为了保持液相色谱剖析的精确度，载气的流量要求恒定，其变化大于1%，一般使用减压阀、稳压阀、针形阀等，来控制气流的稳定性。

1.减压阀

减压阀称作二氧化碳表，装在高压钢瓶的出口，拿来将高压氢气调节到较小的工作压力，一般将10～15MPa压力降低到0.1～0.5MPa。

因为液相色谱中所用载气流量较小，通常在100mL/min以下，因此单靠减压阀来控制流速是比较困难的，一般在减压阀输出二氧化碳的管道中需要串联稳压阀或针形阀，以准确地控制氢气的流速。

2.稳压阀

稳压阀用以稳定载气(或煤气)的压力，常用的是波纹管双腔式稳压阀。使用这些稳压阀时进气压力不得少于0.6MPa，喘气口压力通常在0.1～0.3MPa时稳压疗效最好。使用时气源压力应低于输出压力0.05MPa。稳压阀不工作时，应顺秒针摇动放松调节摇杆，使阀关掉，以避免波纹管、压簧常年受力疲劳而失效。使用时进气和喘气口不要接反，以免烧坏波纹管。所用气源应烘干，无磨蚀性，无机械杂质。

3.针形阀

针形阀是拿来调节载气流量，还有些仪器用它来控制煤气和空气的流量。因为针形阀结构简略，当进口压力发生变化时，处干同一位置的阀针，其出口的流量也发生变化，因此用针形阀不能准确地调节流量。针形阀常安装于空气的气路中，用以调节空气的流量。

4.稳流阀

当用程序回暖进行色谱剖析时，因为色谱柱温不断下降导致色谱柱阻力不断提高，也会使载气流量发生变化。为了在氢气阻力发生变化时，也能维持载气流速的稳定，还要使用稳流阀，来手动控制载气的稳定流速。稳流阀可看作是由流量控制器和针形阀两个部份组合而成。

流量控制器是由衬套(球状或碟形阀针)、橡皮隔膜(隔膜上为A腔，隔膜下为B腔)、压簧构成。流量控制器与针形阀，上游反馈管道组成一个闭环手动控制系统。因为流量控制器的作用使载气通过针形阀的入口压力和出口压力有恒定的压力差，因而使稳压阀输出流量保持不变。

稳流阀的键入压力为0.03～0.3MPa，输出压力为0.01～0.25MPa，输出流量为5～400mL/min,当柱温从50℃升至300℃时，若流量为40mL/min，此刻的流量变化可大于±1%。

使用稳流阀时，应使其针形阀处于“开”的状态，从大流量调至小流量。二氧化碳的进、出口不要反接，以免烧坏流量控制器。

载气流速的测定

载气流速是液相色谱剖析的一个重要操作条件，正确地选择载气流速，可减少色谱柱的分离效能，降低剖析时间。因为液相色谱剖析中所用氢气流速较小，通常不少于100mL/min，作为氢焰测试器助燃气的空气，其流速也不过几百毫升/分钟，因此常用下列方式测定流速。

1.电子气路控制(EPC)系统

目前许多新型液相色谱仪已不使用定子流量计，而选用电子压力传感或电子流量传感来精确控制和调节载气、燃气与助燃气的流量。适于载气控制的电子压力传感和电子流量传感的技术指标见表4。

表4电子压力传感和电子流量传感的技术指标

使用此技术的主要特点是：

①采用EPC后稳压减压阀，二氧化碳流量控制精确，再现性好，因载气流量变化导致的保留时间测定的相对标准误差大于0.02%。

②采用EPC后，由仪器的纯平屏显示二氧化碳的压力和流量，可省略压力表和部分流量调节阀，简化了仪器结构。

③提高了仪器的手动化程度。它可按操作人员预先设定的压力、流量参数进行手动运行;并手动记录运行过程的压力、流量变化;当不进样时可手动增加载气流速以节约贵重载气(如He);可手动检测液相色谱系统是否冒烟，保证了操作过程的安全。

④便于实现载气的多方式操作，如恒定流速操作、恒定压力操作和程序降压操作。尤其是程序降压操作为仪器提供了除程序回暖操作以外的另一种优化分离条件的办法。

此技术应用的局限性在于费用较高，并需定期进行压力、流量示值的校准，此技术多适于通过计算机控制操作参数的液相色谱仪中。

2.皂膜流速计

皂膜流速计是现今适于测定二氧化碳流速的基准仪器，其结构简略，如图1所示。皂膜流速计由一根带有二氧化碳进口的量食道和橡皮滴头组成。使用时先向橡皮滴头中注入香皂水，挤动橡皮滴头就有皂膜踏入量食道。当二氧化碳自流量计上方踏入时，就顶着皂膜沿管壁自下而上联通，用秒表测量皂膜联通一定容积时所需的时间，就可估算喘气体的流速(ML/min),检测精度可达1%。

在毛细管柱液相色谱仪中，除可使用皂膜流速计检测硫化氢流速外，还使用电子压力控制器(EPC)来手动控制分流进样器、检测器中载气的流速。

目前许多色谱仪中还使用数字显示压力表来指示载气踏入色谱柱前的压力，即柱前压。

图1皂膜流速计

(a)填充柱使用;(b)毛细管柱和填充柱使用

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